PLATNOST METODY STANOVENÍ ČÁSTIC PRO KLASIFIKACI STLAČENÉHO VZDUCHU PODLE ISO 8573-1
Má laboratoř při použití normy ISO 8573-4 provést validaci metody měření?
Pro klasifikaci čistoty stlačeného vzduchu se používá norma ISO 8573-1, ale podrobné metody zkoušení jednotlivých znečišťujících látek (tuhé částice, voda, olej) lze nalézt v jiných částech normy ISO 8573. Metoda zkoušení tuhých částic ve stlačeném vzduchu byla zařazena do normy ISO 8573-4. Vzhledem k tomu, že tato metodika má status mezinárodní normy, je metoda validována, a pokud laboratoř používá metodu ISO 8573-4 bez vlastních úprav, není nutné, aby laboratoř provádějící zkoušky čistoty stlačeného vzduchu podle normy ISO 8573-4 tuto metodu znovu validovala.
Podle pokynů normy ISO 17025, která definuje požadavky na akreditované laboratoře, by v případě, že je validovaná (normalizovaná) metoda laboratoři imponována, mělo být provedeno ověření zkušební metody, což nejčastěji znamená nutnost provést zkoušku správnosti a přesnosti zkušební metody.
Níže jsou uvedeny základní informace o očekávané správnosti zkušební metody pro stanovení obsahu částic ve stlačeném vzduchu.
Správnost zkušební metody
Správnost zkušební metody vyjadřuje, jak blízko jsou výsledky měření „skutečné hodnotě“. Zkouška správnosti metody je posouzením míry shody mezi získaným výsledkem měření a známou nebo předpokládanou „skutečnou“ hodnotou měřené veličiny.
V optimálním případě je možné pro studii platnosti metody použít standard (referenční materiál) doplněný certifikátem, na němž je uvedena koncentrace/koncentrace zkoumaného analytu. Stanovení správnosti metody je založeno na analýze referenčního materiálu ve 3-10 opakováních. Střední hodnota koncentrace analytu v referenčním materiálu se odečte od střední hodnoty koncentrace ve slepém vzorku. Získá se míra absolutní chyby (bias) metody.
V případě stlačeného vzduchu nejsou referenční materiály (standardy) komerčně dostupné, to však neznamená, že není možné posoudit správnost metody pro zkoušení obsahu částic ve stlačeném vzduchu.
Pokud laboratoř nemá k dispozici referenční materiál, pak použije přístup, při kterém se údaje z „vlastní metody“ (vlastní výsledky) porovnávají s údaji z „referenční metody“ (výsledky) pocházejícími z jiné laboratoře, která již používá validovanou/ověřenou metodu a zná správnost a přesnost své metody.
Níže jsou uvedeny výsledky validační zkoušky metody pro stanovení obsahu částic ve stlačeném vzduchu. Zkoušky byly provedeny pro dvě různá zařízení na stlačený vzduch, u nichž se předpokládala různá čistota stlačeného vzduchu.
Metoda A je ověřená metoda (ISO 8573-4). Metoda B je referenční metoda (ISO 8573-4), přičemž metoda B používá laserový čítač částic od jiného výrobce než metoda A. Každý z čítačů částic (metoda A a metoda B) měl vzorkovací rychlost 28,3 l/min a byl schopen testovat obsah částic ve třech rozmezích velikosti částic podle ISO 8573-1: 0,1 – 0,5 µm, 0,5 – 1 µm, 1 – 5 µm.
Výsledky zkoušek platnosti metody stanovení částic ve stlačeném vzduchu – ÚROVEŇ 1
Metoda A [Obsah částic v 1 m3 stlačeného vzduchu]:
|
0,1 – 0,5 |
0,5 – 1 |
1 – 5 |
|
3513 |
336 |
271 |
|
3124 |
268 |
249 |
|
3470 |
321 |
245 |
|
3369 |
308 |
255 |
Metoda B [Obsah částic v 1 m3 stlačeného vzduchu]:
|
0,1 – 0,5 |
0,5 – 1 |
1 – 5 |
|
3845 |
384 |
291 |
|
3468 |
370 |
334 |
|
3645 |
364 |
322 |
|
3653 |
373 |
316 |
Správnost metody [0,1 – 0,5 µm]: -7,8%
Správnost metody [0,5 – 1 µm]: -17,3%
Správnost metody [1 – 5 µm]: 1,01 %: -19,2
Výsledky platnosti metody pro částice ve stlačeném vzduchu – ÚROVEŇ 2
Metoda A [Obsah částic v 1 m3 stlačeného vzduchu]:
|
0,1 – 0,5 |
0,5 – 1 |
1 – 5 |
|
1188 |
9 |
18 |
|
1114 |
4 |
26 |
|
1285 |
5 |
12 |
|
1196 |
6 |
19 |
Metoda B [Obsah částic v 1 m3 stlačeného vzduchu]:
|
0,1 – 0,5 |
0,5 – 1 |
1 – 5 |
|
1254 |
8 |
20 |
|
1294 |
8 |
22 |
|
1289 |
6 |
18 |
|
1279 |
7 |
20 |
Správnost metody [0,1 – 0,5 µm]: -6,5%
Správnost metody [0,5 – 1 µm]: -18,2%
Správnost metody [1 – 5 µm]: -6,7%
www.kvalifikace-validace.cz
Všechna práva vyhrazena.
Kontakt
-
Email: info@kvalifikace-validace.cz
Telefon:
+420 735 359 289
(jazyk: čeština)
+420 735 359 545 (jazyk: angličtina, polština)
Z hlediska validace metody je důležité si uvědomit, že norma ISO 8573-4 nestanovuje přesné limity pro bias metody. Na základě experimentálních dat a praktických zkušeností se za akceptovatelný považuje bias do ±15% pro částice <1 μm a do ±20% pro částice >1 μm. V tomto kontextu metoda A vykazuje přijatelnou správnost pro nejmenší velikostní frakci, ale pro větší částice je na hranici akceptovatelnosti. Pro zlepšení správnosti doporučuji optimalizaci nastavení diskriminačních úrovní čítače.
Při porovnání výsledků pro různé úrovně koncentrací (úroveň 1 vs. úroveň 2) je patrné, že relativní bias zůstává přibližně konstantní. To naznačuje, že se jedná o systematickou chybu, která není závislá na koncentraci částic. Tento poznatek je důležitý pro stanovení nejistoty měření, protože systematickou složku lze korigovat pomocí kalibračních faktorů. Pro rutinní měření doporučuji implementovat korekční faktory odvozené z těchto validačních dat.
Analýza dat z porovnání metod A a B ukazuje systematický bias v měření částic. Nejmenší odchylka je pozorována pro částice 0,1-0,5 μm (-6,5% až -7,8%), zatímco pro větší částice dosahuje bias až -19,2%. Tento trend může být způsoben rozdílnou kalibrací optických systémů obou přístrojů. Pro částice menší než 0,5 μm je rozhodující citlivost detekce, zatímco pro větší částice hraje významnou roli přesnost velikostní klasifikace. Doporučuji provést křížovou kalibraci přístrojů pomocí monodisperzních PSL částic.
Srovnání výsledků také odhaluje, že variabilita měření je vyšší pro nižší koncentrace částic (úroveň 2), což je v souladu s Poissonovou statistikou. Pro zlepšení přesnosti měření při nízkých koncentracích je vhodné prodloužit dobu vzorkování nebo zvýšit průtok vzorku. Je také důležité věnovat zvýšenou pozornost eliminaci falešných pulzů a šumu pozadí, které mají větší relativní vliv při nízkých koncentracích částic.